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气相色谱仪中气源的选择

 

 气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。

   选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型, 常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的 氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦 气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮 气作载气。

  一般载气选取原则是:

  惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。

  气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。  
    

检测器种类 载气(纯度) 燃烧气(纯度) 助燃气(纯度) 尾吹气(纯度)
TCD
一般分析
He N2 Ar等
99.995%以上
    He N2 Ar等
99.995%以上
TCD
高灵敏度分析
He N2 Ar等
99.999%以上
    He N2 Ar等
99.999%以上
FID
一般分析
N2 He 等
99.995%以上
H2
99.995%以上
Air
空压机
N2 He 等
99.995%以上
FID
高灵敏度分析
N2 He 等
99.999%以上
H2
99.999%以上
尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 N2 He 等
99.999%以上
ECD
一般/高灵敏度分析
N2 He*等
99.999%以上
    N2 99.999%以上
FPD
一般/高灵敏度分析
N2He* 等
99.999%以上
H2
99.999%以上
尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 不使用
FTD
一般/高灵敏度分析
He等
99.999%以上
H2 等
99.999%以上
带干燥气的空气钢瓶 N2等
99.999%以上

  >>高压气瓶使用注意事项

  钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项

  温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材

  工作前检漏

  每3个月检查钢瓶及减压阀

  固定钢瓶

  使用无油减压阀

  >>气体发生器使用注意事项

  氢气发生器

  检查发生器干燥剂,及时更换

  损坏时,返碱液对仪器损害大

  空气发生器

  定期更换分子筛,干燥剂

  氮气发生器

  气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用

色谱技术

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